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艾科浦离子交换树脂组合对制备去离子水质的影响

[导读]组合“混和离子交换树脂—混和离子交换树脂-混和离子交换树脂”制备的水质,Cl、SO42-、Ca2+、Mg2+离子完全除净,电导率为 0.987 μs·cm-1,制备的水质最好,适合实验室制水使用。

去离子水是医药、食品、化工等工业部门所必须的基础原料之一[1,2],在高校的实验教学中,去离子水也被大量使用。过去实验中心制备纯水采用蒸馏法和用纯水机制备。蒸馏法存在能耗高、耗水量大的缺点;采用纯水机制备也有不足之处:投资成本高,在达到一定产水量之后需更换离子交换柱[3]。为解决制备实验用纯水中的高耗能、高耗水及高投资成本等问题,鼓励学生探究实验能力,培养学生实验操作能力,采用离子交换树脂简易装置制备去离子水[4]。离子交换是借助于固体离子交换剂中的离子与稀溶液中的离子进行交换,是液相中的离子和固相中离子间所进行的一种可逆性化学反应[5]。离子交换法中起核心作用的物质就是离子交换树脂,树脂是一种具有网状结构的有机高分子聚合物,分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。关于不同离子交换树脂组合对制备去离子水质的影响未见详细报道,本文在离子交换树脂简易装置的基础上,通过改变不同离子交换树脂组合,探讨离子交换树脂组合对制备去离子水质的影响,以制取廉价的高纯度去离子水。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

DDS-12A 数显电导率仪(上海越磁电子科技有限公司),钠型732 阳离子交换树脂(国药集团化学试剂有限公司),氯型 717 阴离子交换树脂(国药集团化学试剂有限公司),层析柱(内径 DN=10mm),自来水(取自海南医学院实验室),实验所用试剂均为分析纯。

1.2 方法

1.2.1 离子交换法制备去离子水

在阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的总量相同、出水速率和出水量保持一致的条件下,按表 1 的离子交换树脂组合,分别进行实验,混合离子交换树脂为钠型 732 阳离子交换树脂和氯型717 阴离子交换树脂按 1∶1 比例混合后的离子树脂。装柱和串联各柱时,注意不能有混入气泡,否则会影响交换效果。用去离子水淋洗树脂,使柱流出液 pH 均为 7.0,洗涤过程保持液面始终高于树脂层。将自来水依次通过表 1 中的①、②、③离子交换树脂,每种组合净化水过程均控制水流速度 1.0 mL/min。离子交换系统流程见图 1 所示。

1.2.2 水质的检测

采用化学检测法和物理检测法,按表 1 和图 1 实验方案,依次取自来水、通过①交换树脂水、通过①、②交换树脂水、通过①、②、③交换树脂水进行水样质量检测。

化学检测法测为:采用试管试验测水样中的 Cl、SO42-、Ca2+、

Mg2+。原理如下:

Cl用

AgNO3溶液鉴定 :Cl+Ag+

=AgCl↓(白色);

SO4

2-用 BaCl2溶液鉴定:SO4

2-+Ba2+ =BaSO4↓(白色)

Ca2+离子用钙指示剂鉴定:在 pH>12 的溶液中,用钙指示剂检验 Ca2+离子。若有 Ca2+离子存在,则与钙指示剂形成红色配合物;若无 Ca2+离子存在,溶液呈无色。

Mg2+离子用镁试剂鉴定:在 pH=9~10 的溶液中,用镁试剂检验 Mg2+离子。若有 Mg2+离子存在,则与镁试剂形成天蓝色沉淀;若无离子存在,溶液呈无色。

物理检测法为:采用电导率仪测定水样的电导率大小,判断水样的纯度,每种水样测 3 次,取平均值记录结果。导电率越小,离子含量越少,纯度越高。

2 结果

2.1 化学检测法结果

化学检测法结果见表 2~5。

2.2 物理检测法结果

根据表 1,不同离子交换树脂组合,进行物理检测法测水质质量,结果见表 6。


四种离子交换树脂组合净化水质的结果如图 2 所示。第四种组合电导率数值最小,净化程度最好。根据《中国药典》,依据电导率,将去离子水分为一般纯度,电导率 10 us/cm 以下,符合国家试验室三级用水要求。中等纯度电导率 1 us/cm 以下,符合国家实验室二级用水要求;超纯度型,电导率 0.1 us/cm,则满足国家试验室一级用水要求。结合图 1 和表 6,第一种组合,一般纯度要求,符合国家试验室三级用水要求。第四种组合,即自来水依次通过混合离子交换树脂、混合离子交换树脂、混合离子交换树脂的组合制备的去离子水达到中等纯度要求,符合国家实验室二级用水要求,并且此种组合可以除自来水中的 Ca2+离子的效果最好,几乎可以除净。


3 讨论

在阴、阳离子交换树脂量相同、出水速率和出水量保持一致的情况下,通过将普通制水方法中阴、阳离子分装的方法改为混合交换树脂装柱,取得了较好的效果。所制去离子水的水质好、纯度高,可以满足化学实验室学生实验用水质量的要求。原因是阴、阳离子交换树脂混合均匀的交换柱,相当于串联了若干个阳离子树脂交换柱和阴离子树脂交换柱。在经过阴阳混合离子交换树脂时,阴、阳离子几乎同时被氢氧根离子和氢离子所取代而生成水分子,而且不论在交换柱的什么部位,出水都是中性的,达到了进一步纯化水的目的。使用的离子交换树脂经过再生处理,还可以再次使用。本实验中制备得到的去离子水,在制药生产中仅使用于一般清洗用水,如对大输液、制剂等注人人体肌肉和血液的药物原料,必须采用蒸馏,杀菌等进一步处理,达到高质量的注射用水。





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去离子水是医药、食品、化工等工业部门所必须的基础原料之一[1,2],在高校的实验教学中,去离子水也被大量使用。过去实验中心制备纯水采用蒸馏法和用纯水机制备。蒸馏法存在能耗高、耗水量大的缺点;采用纯水机制备也有不足之处:投资成本高,在达到一定产水量之后需更换离子交换柱[3]。为解决制备实验用纯水中的高耗能、高耗水及高投资成本等问题,鼓励学生探究实验能力,培养学生实验操作能力,采用离子交换树脂简易装置制备去离子水[4]。离子交换是借助于固体离子交换剂中的离子与稀溶液中的离子进行交换,是液相中的离子和固相中离子间所进行的一种可逆性化学反应[5]。离子交换法中起核心作用的物质就是离子交换树脂,树脂是一种具有网状结构的有机高分子聚合物,分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。关于不同离子交换树脂组合对制备去离子水质的影响未见详细报道,本文在离子交换树脂简易装置的基础上,通过改变不同离子交换树脂组合,探讨离子交换树脂组合对制备去离子水质的影响,以制取廉价的高纯度去离子水。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

DDS-12A 数显电导率仪(上海越磁电子科技有限公司),钠型732 阳离子交换树脂(国药集团化学试剂有限公司),氯型 717 阴离子交换树脂(国药集团化学试剂有限公司),层析柱(内径 DN=10mm),自来水(取自海南医学院实验室),实验所用试剂均为分析纯。

1.2 方法

1.2.1 离子交换法制备去离子水

在阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的总量相同、出水速率和出水量保持一致的条件下,按表 1 的离子交换树脂组合,分别进行实验,混合离子交换树脂为钠型 732 阳离子交换树脂和氯型717 阴离子交换树脂按 1∶1 比例混合后的离子树脂。装柱和串联各柱时,注意不能有混入气泡,否则会影响交换效果。用去离子水淋洗树脂,使柱流出液 pH 均为 7.0,洗涤过程保持液面始终高于树脂层。将自来水依次通过表 1 中的①、②、③离子交换树脂,每种组合净化水过程均控制水流速度 1.0 mL/min。离子交换系统流程见图 1 所示。

1.2.2 水质的检测

采用化学检测法和物理检测法,按表 1 和图 1 实验方案,依次取自来水、通过①交换树脂水、通过①、②交换树脂水、通过①、②、③交换树脂水进行水样质量检测。

化学检测法测为:采用试管试验测水样中的 Cl、SO42-、Ca2+、

Mg2+。原理如下:

Cl用

AgNO3溶液鉴定 :Cl+Ag+

=AgCl↓(白色);

SO4

2-用 BaCl2溶液鉴定:SO4

2-+Ba2+ =BaSO4↓(白色)

Ca2+离子用钙指示剂鉴定:在 pH>12 的溶液中,用钙指示剂检验 Ca2+离子。若有 Ca2+离子存在,则与钙指示剂形成红色配合物;若无 Ca2+离子存在,溶液呈无色。

Mg2+离子用镁试剂鉴定:在 pH=9~10 的溶液中,用镁试剂检验 Mg2+离子。若有 Mg2+离子存在,则与镁试剂形成天蓝色沉淀;若无离子存在,溶液呈无色。

物理检测法为:采用电导率仪测定水样的电导率大小,判断水样的纯度,每种水样测 3 次,取平均值记录结果。导电率越小,离子含量越少,纯度越高。

2 结果

2.1 化学检测法结果

化学检测法结果见表 2~5。

2.2 物理检测法结果

根据表 1,不同离子交换树脂组合,进行物理检测法测水质质量,结果见表 6。

四种离子交换树脂组合净化水质的结果如图 2 所示。第四种组合电导率数值最小,净化程度最好。根据《中国药典》,依据电导率,将去离子水分为一般纯度,电导率 10 us/cm 以下,符合国家试验室三级用水要求。中等纯度电导率 1 us/cm 以下,符合国家实验室二级用水要求;超纯度型,电导率 0.1 us/cm,则满足国家试验室一级用水要求。结合图 1 和表 6,第一种组合,一般纯度要求,符合国家试验室三级用水要求。第四种组合,即自来水依次通过混合离子交换树脂、混合离子交换树脂、混合离子交换树脂的组合制备的去离子水达到中等纯度要求,符合国家实验室二级用水要求,并且此种组合可以除自来水中的 Ca2+离子的效果最好,几乎可以除净。

3 讨论

在阴、阳离子交换树脂量相同、出水速率和出水量保持一致的情况下,通过将普通制水方法中阴、阳离子分装的方法改为混合交换树脂装柱,取得了较好的效果。所制去离子水的水质好、纯度高,可以满足化学实验室学生实验用水质量的要求。原因是阴、阳离子交换树脂混合均匀的交换柱,相当于串联了若干个阳离子树脂交换柱和阴离子树脂交换柱。在经过阴阳混合离子交换树脂时,阴、阳离子几乎同时被氢氧根离子和氢离子所取代而生成水分子,而且不论在交换柱的什么部位,出水都是中性的,达到了进一步纯化水的目的。使用的离子交换树脂经过再生处理,还可以再次使用。本实验中制备得到的去离子水,在制药生产中仅使用于一般清洗用水,如对大输液、制剂等注人人体肌肉和血液的药物原料,必须采用蒸馏,杀菌等进一步处理,达到高质量的注射用水。

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