随着超纯水机的问世极大地提升了实验室技术的基础水平,实验室超纯水机是一种实验室用水净化设备,在医疗、科研中逐步对此项技术产生了相对的依赖性1-23，为了保证超纯水机设备的连续正常运行,产出符合质量要求的纯水.必须把握好实验室技术流程这一重要环节队。为此;本研究结合超纯水机集成过滤、超虑、离子交换以及微滤等技术的原理探讨制定相应的接作技术规范和维护保养措施。

1实验室纯水制备技术

目前纯水制备技术可归纳为爇馏、离子交换、微孔过滤、活性炭吸附、超滤及反渗透等11-1。单一技术具有其技术优势和某种局限,产水的技术指标存在差别完成实验室不同等级纯水制备往往需要两种技术或多种技术的组合或逐级运用。

1.1实验用水纯度与等级

水纯度通常采用电导法测得,即在25℃的水溶液中放置2个相距1 cm的电极板两端加1V左右的电位测定通过1 cm*水的电流信号4-51。电导率与电流强度成正比以usicm或msim表示,电导率的倒数为阻抗以MQ·cm@25℃表示,纯水的理论值分别为0.05482usIcm和18.248 MO·cm。

实验室纯水标准主要可参照国家实验室分析用水标准GB1T682-208、国际标准化组织IS03096、美国实验与材料学会ASTM D113以及美国临床与实验室标准研究所CLS等综合主要技术指标见表1[6,7]。

医疗临床、科研和制药等相关领域用水对细菌数、内毒素含量等指标另有要求如CLSI要求级纯水的细菌数控制在10 ctuim.中国药典注射用水的标准是<10100 m ASTM将控制细菌和内毒素水平分为A、B、C的3个等级,分别为10100 ml、10100 ml、10010 mI和0.03、0.25 EuUAml.。有机全碳是反映水中有机物污染程度的重要指标ASTM对各级纯水均有规定中国药典注射用水和纯水的标准是<0.50 mg/L。

1.2纯水制备技术

本研究表1显示,如果采用自来水为源水达到不同等级纯度往往需要组合两种或两种以上技术逐级完成。

1.2.1 l级纯水

I级纯水即称之为超纯水,是在II级或级纯水基础上制备。市售超纯水机大多集成了预滤、离子交换、活性碳吸附以及微超滤等技术[1.8.9.1],

(1)预滤。建立在仪器本系统泵驱动下的正压过滤基础上以去除源水中存在的10pm左右粒径的颗粒物对下一级纯水柱起保护作用。建议在主要以蒸馏水为源水的超纯水机上配置也作为其他单—或组合纯水技术的前级处理。

(⑵)离子交换。通过内置的阴离子树脂和阳离子树脂,分别静电吸引供水中的阳离子和阴离子而置换出H'和OH,形成H50),单独使用离子交换可生成I级纯水，技术局限为:Q产量有限一旦全部结合为被置换占据后,离子仍游离存在需要更换R不能有效去除有机物、热源及细菌等,含化学再生的去离子床可产生有机物和颗粒。在离子交换基础上可结合电去离子(E1lectro deion ization,ED)技术,在电场作用下吸附于树脂上的离子分别选择性的通过阳离子或阴离子渗透膜迁移到高浓度虬而排出同步实现了离子交换、迁移渗透和交换树脂的电再生故又称作连续电去离子法,水纯度可达到15 MQ·cml 11, 12,13]。

(⑶)活性碳项附。由有机材料制成带有迷官小孔的多孔颗粒展开面积很大1 g活性碳可达100 m2,溶解于水中的有机分子进入孔中在万有引力的作用下结合在孔壁上。有天然活性碳和人工活性碳之分,能有效吸附可溶性有机物和氯,但不能除去离子和微粒子。

表1实验室纯水标准与主要技术指标

(4)微(超)滤。运用切向流超滤技术,发挥着分子筛作用,能有效滤除颗粒物、生物大分子、热源、酶类、微生物和胶体物除用于化学合成等高级别实验外由于可有效去除热源和DNA酶、RNA酶,还可作为非常理想的细胞培养和分子生物学实验用水.其缺陷则为不能够去除可溶性无机物和有机物,当高分子协累积过多存在着污染、阻塞问题。选择性集成上述技术生产的超纯水机可产出10.0~18.0 MD-cm两类l级纯水广泛用于要求消除溶液痕量本底影响的化学和生物学实验如LC、LC-MS、ICP-MS、q PCR、电泳、细胞培养、组织学及化学元素分析等。若用于实验室特殊目的可组合以下配置Q微孔滤器，一般为0.2um的国盘虑器作为最后纯化步骤安装在出水端又称之为终端滤器。能有效滤去细菌以及大于其孔径的颗粒物如树脂碎片、碳末及胶体颗粒等。用于静注、血清、抗体及培养基等制备用水,但不能去除无机物、有机物、热源及病毒,使用寿命有限,UV辐照,在出水路径用254 n UV灯辐照,微生物细胞中的DNA和蛋白吸收UV导致其失活;新近有采用185 nm和254 nm两个波长UV光组合,能产生有机物的光氧化,使有机物溶解转化为COz,产出TOCS5 ppb的高纯度水。

1.2.2II级纯水

经反渗透、蒸馏或结合离子交换制备,适用于灵敏度要求较高的化学分析目的。反渗透(everse osmosis RO)是经济的钝化水方法,其核心是RO膜即半透膜。RO膜的孔结构较UF膜还紫密,能够去除颗粒、细菌以及>2O Dalton分子量的有机物(包括热源)达95%-49%。在半透膜两侧存在着浓度差,在渗透压作用下低浓度仅的水分子向高浓度侧移动稀释过程终止于两厦压力达到平衡。制作RO水是在高浓度施加一个与渗透相反的压力,迫使水通过半透膜而被收集(未通过半透膜的水被排斥掉)称之为反渗透。蒸馏是传统的水纯化技术,可以去除广港污染物理想的阻抗值在0.5~1MQ-cm之间水中总离子污染物约500 ppb;采用石英材质的蒸馏器进行双蒸、3次蒸馏效果较佳。但蒸馏过程也会携带某些污染物随之被冷凝从玻璃或全属接口能提取出硅、钠、锡及铜等污染物。沸点<10℃的有机物将自动转为蒸馏液,沸点>100C的有机物能溶解在水蒸汽中也进入到蒸馏液。在蒸溜过程中也可能为水道中水的氟与天然有机物发生反应提供动能生成新的有机化合物。因此,蒸馏水中的TOC水平是在100mpb左右。蒸馏制备需要较长的储存时间,易受空气中的无机有机挥发物、细菌、颗粒物、藻类以及塑料容器中的有机物、玻璃容器中的离子再次污染。

1.2.3级纯水

经蒸馏或离子交换技术制备,用于常规化学分析实验及器皿的最终清洗。

不同级别或不同纯化技术配置产出的纯水有不同的实验用途、成本也不同,必须根据实验目的结合各项纯水技术指标进行合理选择既要避免纯水的纯度不能满足实验要求又要防止不必要的浪费。

2.1安装注意事项

虽然实验室超纯水机安装与操作较为简单,但有些技术流程步骤不可忽视,操作不当将直接影响产水质量和纯水柱效。2.1.1设备安装

实验室超纯水机应安装在防水台面或特制的车架上远离有源仪器设备。在不与RO纯水机组合使用的情况下,供水容器最好要高于纯水机10~20 cm,采用无毒硬质连接管,避兔过多的中间接口以防止水污染或污垢积聚,供水容器要洗刷干净并用蒸馏水或RO水涮洗处理,出水口处下方需放置积水盘(槽)。

2.1.2电源连接

直接将主机电源线插到墙壁电源插座;但必须保证电源确有地线,如果未接地线应将主机另行接地;使用接钱板最好为防水插座或置接线板远离可能溅到水的区域。2.1.3装载或更换纯水柱

在断电或电源开关关闭状态下完成装载或更换纯水柱,事先核对纯水柱的规格型号是否与本机性能要求相符,检查纯水柱接口端的密封胶圈有否脱落并置于适当的对接位置。2.2操作注意事项

2.2.1源水要求

必须保证装入源水容器内是双蒸水或RO水,电导率<10uslcm@25C或更低,;水温在5~35℃之间;且不要把转运容器中的水底倒入源水容器,以免残留在水桶或其他容器底部的颗粒或絮状物进入纯水柱导致柱效降低。

2.2.2实验室超纯水机运行

开执后仪器会运行除气泡程序,耗时约为5min.约需15 L水。如果配置了UF组件仪器则随之进入清洗程序,约需60 min。之后,在预操作转态下过夜或至少维持数小时;仪器自循环清洗纯化柱。次日,进入超纯水机操作状态,产水10~15L后置预操作状态待用。

规范超纯水机的应用、保障合格水质提供需在掌握膜分离等技术原理的基础上严格执行仪器技术操作流程和日常与定期维护措施,实施整个技术流程的监测与管理以保证超纯水机设备的连续正常运行,产出符合质量要求的纯水。