水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一， 其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水 中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生 长旺盛，出现富营养化状态［1］。 采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法( HJ 636 －2012) 测定水质中的总氮，虽步骤相对简单，但 实验条件较为严格，稍有某处细节疏忽，就会导致空白值偏高［3］。而空白试验是测定总氮实验数据准 确性的质量保证，空白值偏高会加大实验误差，从而 影响测定结果。因此针对此种情况，开始了对本方 法中总氮测定影响因素的实验探索。

1 实验用水对总氮空白值的影响

实验中的两台制水机: 一台是型号为 QYYS － 40A 的前沿实验室超纯水机，生产厂家是重庆前沿 水处理设备有限公司; 另一台是进口的 MEＲCK MILLIPOＲE 默克密理博 Simplicity 实验室超纯 水仪。

通过以上两台超纯水机新制备的去离子水作为 实验用水，分别做了空白试验都能够达到实验要求。 但是实验用水的新鲜程度对空白值会产生影响，分 别对新鲜去离子水和放置一天后的去离子水以及放 置了三天的去离子水做了几组平行试验，结果表明 放置后的实验用水会使总氮空白值偏高，放置时间 越长会越高［4］。

2 过硫酸钾纯度对总氮空白值的影响［2］

过硫酸钾纯度对总氮空白值的影响最大，实 验中分析纯过硫酸钾和优级纯过硫酸钾的厂家分 别是国药集团化学试剂有限公司和天津市科密 欧化学试剂有限公司。就此对过硫酸钾的分析纯 和优级纯分别做了空白试验的比较，同时对分析 纯过硫酸钾进行了重结晶后也做了空白实验( 见 表 1) 。实验证明，经重结晶后的过硫酸钾空白吸 光度值最小。

3 氢氧化钠纯度对总氮空白值的影响

在其他条件都相同下( 采用重结晶后的过硫酸 钾) ，就氢氧化钠的分析纯和优级纯分别做了两组 空白试验，都能满足空白吸光度值 ＜ 0. 030，但是优 级纯更好。见表2。

4 碱性过硫酸钾溶液存放时间对总氮空白 值的影响

在实验中重结晶后的碱性过硫酸钾溶液存放时 间很理想，常温下放置一个月内空白吸光度值都能 满足要求( ＜ 0. 030) ，当然存放时间越短越好。具 体见表3。

5 1 +9 盐酸溶液存放时间对总氮空白值的 影响

该方法测定总氮使用的盐酸溶液用量少，每次 配制不宜太多，因为盐酸溶液易吸收空气中的氨，存 放时间过长，空白值会增高。 6 实验器皿洁净程度对总氮空白值的影响

实验器皿对空白值的影响较大，特别是比色 管的清洁程度，必须保证比色管是无氮污染的。 比色管每次使用后，应用1 +9 盐酸溶液浸泡24 小 时以上，用自来水冲洗后再用去离子水冲洗数次， 洗净后立即使用最好［6］。因此对用盐酸浸泡后的 比色管和未浸泡的比色管做了两组空白试验对 比，见表 4。

7 结论

( 1) 空白实验对水质中总氮测定结果的准确性 和精密性起着决定性作用［7］。 ( 2) 在总氮空白影响因素的实验探索中，实验 用水的新鲜程度，试剂的纯度，试剂的存放时间和环 境条件以及实验器皿的洁净程度等都会对总氮空白 产生影响［5］。 ( 3) 在实验探究中，比如重结晶后的过硫酸钾 对空白值影响最小，当然试剂新配现用也是最好的。 但是，重结晶过程繁琐，时间长，分析人员工作量大 的时候，在满足空白要求的前提下，为节约时间，建 议直接选择好的优级纯过硫酸钾，在无氮环境下单 独存放一个月内使用。 ( 4) 从事分析人员要时刻注意实验操作上所有 环节，必须严格按规范进行。