艾科浦 AD2L 超纯水机 艾科浦纯水机
当前位置:首页 > 临床实验室用水研究的进展

临床实验室用水研究的进展

[导读]水是常用的溶剂,临床实验室的日常工作如仪器、玻璃器皿的洗涤,冻干品的复溶,样本的稀释、试剂的配置等都需要用到纯水。 分析要求不同,对水质纯度要求也不同。本文通过对近年来文献归纳,在水的基本知识、水的制备方法、水纯度的鉴定方面做了简单介绍, 对水质对各种临床检验结果影响的研究进行了归纳。

水是最常用的溶剂,临床实验室的日常工作如仪器和玻璃器皿 的洗涤、冻干品的复溶、样本的稀释、试剂的配置等都需用到纯 水。分析要求不同,对水质纯度要求也不同。纯水指既将水中易去 除的强电介质去除,又将水中难以去除的硅酸及二氧化碳等弱电 解质去除至一定程度的水,电导率<5mS/m。又称纯净水或去离子 水,指以符合生活饮用水标准的水为原水通过适当的加工方法, 制备的密封于容器内,且不含任何添加物,无色透明,可直接饮 用的水,在试验中使用较多。高纯水,是指化学纯度极高的水, 是指将水中的导电介质几乎全部去除,又将水中不解离的胶体物 质、气体和有机物均去除至很低程度的水,电导率<0.02mS/m。 超纯水,是指将水中的导电介质几乎完全去除,又将水中不解离的 胶体物质、气体及有机物均去除至很低程度的水,电导率一般在 0.006~0.007mS/m。 1 实验室用水的标准 1.1  外观与等级  分析实验室用水目视观察应为为无色透明液体[1],其中不得有肉 眼可辨的颜色及纤絮杂质。实验室纯水分三个等级,应在独立的制水 间制备[2]。一级水不含有溶解杂质或胶态质有机物,可用二级水进一 步处理制的,用于制备标准水样、超痕量物质分析、高效液相色谱分 析等。二级水常含有微量的无机、有机或胶态杂质,可用蒸馏、电析 或离子交换法制的的水再蒸馏的方法制备,用于精确分析的研究工 作,如原子吸收光谱分析用水。三级水适用于一般实验工作,可用蒸 馏、电渗析或离子交换等方法制备。

1.2  中华人民共和国实验室分析用水国家标准 自2008年11月1日我国启用参照国际标准ISO 3969(1987)《分析 实验室用水规格和实验方法》制定的分析实验室用水中华人民共和国 国家标准GBT6682-2008,代替原有标准GBT6682-1992。见表1。实验 室可根据实际工作需要选用不同级别用水。注1:由于在一级水、二级水的纯度下,难于测定其真实的pH值, 因此,对一级水、二级水的pH值范围不做规定;注2:由于在一 级水的纯度下,难于测定可氧化物和蒸发残渣,对其限量不做规 定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量

2 实验室用水的制备 实验室用水通常的制备方法有蒸馏法、离子交换法、连续去离子 技术(EDI)、反渗透、超滤、活性炭过滤、UV光照射法等。可根据 不同实验项目的要求采用不同制备方法。但无论哪种制备方法原水都 应是饮用水或比较干净的水。

2.1  蒸馏法 蒸馏法是目前实验室中广泛采用的制备实验室用水的方法。蒸馏 法的基本原理是利用杂质与水的沸点不同,不能与水蒸气一同蒸发而 达到水与杂质分离的目的。如对水的纯度要求很高,可经过多次蒸 馏,从而取得纯水或高纯水。采取增加蒸馏次数、弃去头尾等方法, 都可提高蒸馏水的纯度。可根据实验用水的不同要求,选择不同的多 次蒸馏水。另外还有石英亚沸蒸馏器制备纯水,它是利用热辐射原 理,保持液相温度低于沸点温度蒸发冷凝而制取高纯水。蒸馏法优点 在于操作容易,可除去非离子杂质和离子杂质。缺点是设备要求严 密,产量低而成本又高。

2.2  离子交换法  离子交换树脂法是去离子水制备的常用方法,它是利用离子交换 树脂中游离交换的离子与水中离子相互交换作用,将水中各种离子除 去或减少到一定程度。所用的部件就是离子交换柱,包括阴离子交换柱、阳离子交换柱和混合柱等,填充物为阴阳离子交换树脂。由于操 作技术易掌握,设备可大可小,比蒸馏法成本低,因此是目前各类实 验室常用方法[3]。

2.3  电渗析   电渗析是一种固膜分离技术。电渗析纯化水是除去原水中的电解 质,它利用离子交换膜的选择性透过性,在外加直流电场作用下,使 一部分水中的离子透过离子交换膜迁移到另一部分水中,造成一部分 水淡化,另一部分水浓缩,收集的淡水即为所需纯化水。在电渗析过 程中被除去的水中杂质只能是电解质,且对弱电解质(如硅酸根等) 去除效率低,因此电渗析法不适于单独制取纯水,可以与反渗透或离 子交换法联用。

2.4  连续电流去离子(EID)   EDI主要用于纯水、高纯水的制备。EDI是电渗析与离子交换有 机结合的膜分离技术[4],由交替排列的阴、阳离子交换膜,浓、淡室 隔板中填充按一定比例混合的阴、阳离子交换树脂组成。将膜堆介入 水处理系统,在一定的直流电压、电流及水流量等条件下运行。当原 水流过淡室时,原水中的离子与树脂上的离子发生交换作用,在直流 电场的作用下,树脂上的阴、阳离子通过阴、阳离子交换树脂形成的 各自离子传递通道,分别向两级迁移,选择透过阴、阳离子交换膜进 入相邻的浓室,从而达到去除原水中离子的目的。与此同时,由于树 脂上离子的迁移,在树脂表面水边界层中形成较高的电势梯度,引起 水的解离,生成H+、OH-,除一部分负载电流外,其他的用于再生树 脂。EDI膜堆相当于一个边工作(交换)边再生的混床离子交换柱, 所以,EDI膜堆能够连续工作,其中的离子交换树脂不会饱和,不需 停下来人工再生,不会造成环境污染,并能获得高质量的纯水。

2.5  反渗透  反渗透技术是在国际上公认的技术,反渗透技术的基本原理是在 高于溶液渗透压的作用下,使其他物质不能透过半透膜而将这些物质 和水分离开来,有效去除水中的溶解盐类、胶体、微生物、热源、 有机物等[5],换言之,反渗透除盐原理,就是在有盐分的水中(如原 水),施以比自然渗透压力更大的压力,使渗透向相反方向进行,把 原水中的水分子压到膜的另一边,变成洁净的水,从而达到除去水中 盐分的目的。反渗透过程是一个与自然渗透现象相反的渗透过程,是 以压力差推动力的膜分离技术。从而可获得纯净的无离子水。优点是 低耗、操作方便。

2.6  超  滤  超滤是一种利用膜分离技术的筛分过程。利用膜孔阻塞、阻滞作 用和膜表面及膜孔对杂质的吸附作用,去除废水中的大分子物质和微 粒。在外力的作用下,被分离的溶液以一定的流速沿着超滤膜表面流 动,溶液中的溶剂和低分子量物质、无机离子,从高压侧透过超滤膜 进人低压侧,并作为滤液而排出;而溶液中高分子物质、胶体微粒及 微生物等被超滤膜截留,溶液被浓缩并以浓缩液形式排出。以膜两侧 的压力差为驱动力,以超滤膜为过滤介质,在一定的压力下,当原液 流过膜表面时,超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子 物质通过而形成的透过液,而原液中体积大于膜表面微孔径的物质被 截留在膜的进液侧,成为浓缩液。滤过的是水分子,少量矿物质和微 量元素,实现水的净化。中空纤维超滤膜组件具有装填密度大、结构 简单、操作方便等特点,分离过程为常温操作,无相态变化,节省能 源,并且不产生二次污染。

2.7  活性炭吸附   经过活化处理的活性炭,表面积扩大,产生大量的孔隙,有很强的 吸附能力[6]。活性炭吸附法制备纯水包括过滤和吸附两个过程。活性炭过滤是将水中悬浮状态的污染物进行截留的过程,被截留的悬浮物充塞 于活性炭间的空隙。滤层孔隙尺度以及孔隙率的大小,随活性炭料粒 度的加大而增大。即活性炭粒度越粗,可容纳悬浮物的空间越大。其表 现为过滤能力增强,纳污能力增加,截污量增大。同时,活性炭滤层孔 隙越大,水中悬浮物越能被更深地输送至下一层活性炭滤层,在有足够 保护厚度的条件下,悬浮物可以更多地被截留,使中下层滤层更好地发 挥截留作用,机组截污量增加。活性炭吸附是根据活性炭分子和污染物 分子之间作用力的不同,将吸附分为物理吸附和化学吸附(又称活性吸 附)。在吸附过程中,当活性炭分子和污染物分子之间的作用力是范德 华力(或静电引力)时称为物理吸附;当活性炭分子和污染物分子之间 的作用力是化学键时称为化学吸附。物理吸附的吸附强度主要与活性炭 的物理性质有关,与活性炭的化学性质基本无关。由于范德华力较弱, 对污染物分子的结构影响不大,这种力与分子间内聚力一样,故可把物 理吸附类比为凝聚现象。物理吸附时污染物的化学性质仍然保持不变。 因天然的活性炭会有少量的颗粒脱落,易污染水质,所以只适用于纯水 制备的前期过滤,而人工制成的活性炭质粒均匀,对水污染小,可去除 水中的有机物质,一般用于超纯水的制备。

2.8 UV 光照射法  紫外线波长在185nm时,会产生光氧化反应,在254nm时辐射强度 最强,在这个波段范围,不使用任何化学药物的情况下杀灭水中所有的 细菌病毒,并且不会使水的理化性质发生改变。所以紫外线杀菌已成为 降低水中有机物的有效方法之一。紫外线(UV-C)消毒是在光学、生 物学 、化学、机械学、电子学、流体力学、空气动力学及土木工程学等 学科的基础上,利用特殊设计的高效率、高强度和长寿命的C波段紫外 光(T254nm)发生装置产生的强紫外C光照射水或空气。紫外C消毒不 产生任何二次污染物,属于新一代消毒技术,它有高效率、广谱性、低 成本、长寿命、无污染等其他消毒手段无法比拟的优点。

3 实验用水纯度的测定 测定水质纯度的方法主要有两种即电导法和化学分析法。电导法 即测定水的电导率,反映水中无机盐总量,是水质纯度检验的一项 重要指标。电导率愈小,即水中离子总量愈小,水质纯度就高,反 之,亦然。可使用电导仪直接测量电导率,但应注意该方法不能检 测水中细菌、悬浮物等非导电性物质和非离子状态的杂质。化学分 析法能够比较准确的测定水中各种不同杂质的成分和含量,可根据 GB/T6682-2008对实验室用水进行测定。

3.1 pH值测定  取100mL水样,将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶 液,按仪器说明书的规定,用pH值为5.0~8.0的标准缓冲液校正pH 计,然后进行测定,一般去离子水的pH值在6.5~7.5[7]。

3.2  电导率测定  用于一、二级水测定的电导仪:配备电极常数为0.01cm-1~0.1cm-1 的“在线”电导池,并具有温度补偿功能。用于三级水测定的电导 仪:配备常数为0.1cm-1~1cm-1的电导池,并具有温度补偿功能。用电 导仪测定电导率,按说明书安装调试仪器,一、二级水测定时,将电 导池装在水处理装置流动出水口处,调节水流速度,赶净管道及电导 池内的气泡即可测量。三级水的测量:取400mL水样于锥形瓶中,插 入电导池后即可进行测量。若电导仪不具备温度补偿功能,测量温度 不在25℃,必须记录水样温度,可用下列公式计算出25℃的电导率。

3.3  可氧化物质测定  取128mL硫酸,缓缓注入约700mL水中,冷却稀释至1000mL配 制成硫酸溶液(20%)[8],按GB/T601[9]的规定配制高锰酸钾标准滴 定溶液[C(1/5KMnO4)=0.01mmol/L],量取1000mL二级水,注入烧杯 中,加入5.0mL硫酸溶液(20%),混匀。取200mL三级水,注入烧杯 中,加入1.0mL硫酸溶液(20%),混匀。在这两种试液中分别加入 1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[C(1/5KMnO4)=0.01mmol/L]混匀,盖上 表面皿,加热至沸并保持5min,溶液粉红色不得完全消失。

3.4  吸光度测定  准备石英吸收池两个,厚度分别为1cm和2cm,将水样分别加入 其中,于254nm处,以1cm吸收池中水样为参比,测定2cm吸收池中水 样的吸光度。按表1所列相应级别纯水质量指标进行判断。

3.5  蒸发残渣的测定  准备旋转蒸发器并配备500mL蒸馏瓶、恒温水浴、蒸发皿(铂、 石英、硼硅玻璃材质均可)、电烘箱(温度控制在105℃±2℃)。量 取1000mL二级水(三级水取500mL)。将水样分几次加入旋转蒸发 器的蒸馏瓶中,于水浴上减压蒸发(避免蒸干),待水样最后蒸至约 50mL时,停止加热。将此预浓集的水样转移至一个已于105℃±2℃ 恒量的蒸发皿中,并用5~10mL水样分2~3次冲洗蒸馏瓶,将洗液与预 浓集水样合并于蒸发皿中,按GB/T9740[10]的规定,测定。

3.6  可溶性硅的测定  按GB/T602[11]制备二氧化硅标准溶液(1mg/mL),量取1.00mL 二氧化硅标准溶液于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。转移至 聚乙烯瓶中,临用前配置。将5.0g钼酸铵溶于水,加20.0mL硫酸溶 液(20%),稀释至100mL,摇匀,储存于聚乙烯瓶中制成钼酸铵溶 液(20%),若发现有沉淀应重新配置。配置甲氨基酚硫酸盐(米吐 尔)溶液(2g/L):称取0.20g对甲氨基酚硫酸盐,溶于水,加20.0g 偏重亚硫酸钠,溶解并稀释至100mL,摇匀。储存于聚乙烯瓶中。 避光保存,有效期两周。硫酸溶液按GB/T603的规定配置。配置草 酸溶液(50g/L):称取5.0g草酸,溶于水,并稀释至100mL,贮存 于聚乙烯瓶中。一起准备:铂皿:容量为250mL,比色管:容量为 50mL,水浴:控制在约60℃。测定步骤:量取520mL一级水(二级 水取270mL),注入铂皿中,在防尘的条件下,蒸发至约20mL,停 止加热,冷却至室温,加1.0mL钼酸铵溶液,摇匀,放置 5min后,加 1.0mL草酸溶液,摇匀,放置1min后加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液, (2g/L),摇匀。移入比色管中,稀释至25mL,摇匀,于60℃水浴 中保温10min,溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液 的制备时取0.5mL二氧化硅标准溶液(0.01mg/mL),用水样稀释至 20mL后,与同体积试液同时同样处理。

3.7  其  他 根据各实验室分析任务的要求和特点往往对实验用水也经常采用 如下一些方法进行检查。①酸度:要求纯水的pH值在6~7。检查方法 是在两支试管中各加10mL待测的水,一管中加2滴0.1%甲基红指示 剂,不显红色;另一管加5滴0.1%澳百里酚蓝指示剂,不显蓝色,即 为合格。②硫酸根:取待测水2~3mL放入试管中,加2~3滴2mo1/L盐 酸酸化,再加1滴0.1%氯化钡溶液,放置15h,不应有沉淀析出。③氯 离子: 取2~3mL待测水,加1滴6mo1/L硝酸酸化,再加1滴0.1%硝酸 银溶液,不应产生混浊。④钙离子: 取2~3mL待测水,加数滴6mo1/L 氨水使呈碱性,再加饱和草酸铵溶液2滴,放置12h后,无沉淀析出。
⑤镁离子:取2~3mL待测水,加1滴0.1%鞑革达黄及数滴6mo1/L氢氧 化钠溶液,如有淡红色出现,即有镁离子,如呈橙色则合格。⑥铵 离子:取2~3mL待测水,加1~2滴纳氏试剂,如呈黄色则有铵离子。 ⑦游离二氧化碳:取100mL待测水注入锥形瓶中,加3~4滴0.1%酚酞 溶液,如呈淡红色,表示无游离二氧化碳;如为无色,可加0.1mo1/L 氢氧化钠溶液至淡红色,lmin内不消失,即为终点。算出游离二氧化 碳的含量。注意,氢氧化钠溶液用量不能超过0.1mL。⑧颗粒物质的 测定:水中的颗粒物质包括泥砂、尘埃、有机物、微生物及胶体颗粒 等,可用颗粒计算数器测定其含量。

4 实验室用水的储存 经过各种纯化方法制得的各种级别的分析实验室用水,纯度越高储 存要求的条件越严格,成本也越高,应根据不同分析方法的要求合理选 用。一级水不可储存,使用前制备。二级水储存于密闭的、专用聚乙烯 容器中。三级水储存于密闭的、专用聚乙烯容器中,也可使用密闭的、 专用玻璃容器储存。储存水的新容器在使用前需用盐酸溶液(20%)浸 泡2~3d,再用待储存的水反复冲洗,然后注满,浸泡6h以上方可使用。

5 水质对检验结果的影响 纯水质量不合格也就意味着纯水系统水纯化的失败[12],可能出现 在原水预处理过程、三级纯水的储存和离子交换过程中的任何一步。 不同杂质成分对生化分析仪及检测结果有其各自的影响。无论哪一步 失败,其杂质来源无外乎自来水和纯水机水通道的污染物,主要有: ①电解质,常见的有H+、Na+、K+、NH4-、Mg2+、Ca2+、Fe3+、Cu2+、 Mn2+、Zn2+、Al3+等阳离子和F-、CI-、NO3-、HCO3-、SO42-、PO43-、 H2PO4-、HSiO3-等阴离子;②有机物质,如有机酸、农药、烃类、 醇类和酯类等;③颗粒物;④微生物;⑤溶解气体(N2、O2、C12、 H2S、CO、CO2、CH4等);⑥其他。

相关文章