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影响水质中总氮空白测定因素的实验探讨

[导读]水质中总氮的测定采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法( HJ 636 - 2012) ,对本方法中影响总氮测定的各种因素进行了实验探索和结果分析。在实验探索中,主要是从实验用水、实验试剂、实验器皿( 主要是比色管) 等方面研究总氮测定过程中对空白的影响。

水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一,其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态[1]。

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法( HJ636 - 2012) 测定水质中的总氮,虽步骤相对简单,但实验条件较为严格,稍有某处细节疏忽,就会导致空白值偏高[3]。而空白试验是测定总氮实验数据准确性的质量保证,空白值偏高会加大实验误差,从而影响测定结果。因此针对此种情况,开始了对本方法中总氮测定影响因素的实验探索。

1 实验用水对总氮空白值的影响

实验中的两台制水机: 一台是型号为艾科浦实验室超纯水机,生产厂家是重庆颐洋科技 有 限 公 司; 另一台是进口的 MERCKMILLIPORE 默 克 密 理 博 Simplicity 实 验 室 超 纯水仪。

通过以上两台超纯水机新制备的去离子水作为实验用水,分别做了空白试验都能够达到实验要求。但是实验用水的新鲜程度对空白值会产生影响,分别对新鲜去离子水和放置一天后的去离子水以及放置了三天的去离子水做了几组平行试验,结果表明放置后的实验用水会使总氮空白值偏高,放置时间越长会越高[4]。

2 过硫酸钾纯度对总氮空白值的影响[2]

过硫酸钾纯度对总氮空白值的影响最大,实验中分析纯过硫酸钾和优级纯过硫酸钾的厂家分别是国药集团化学试剂有限公司和天津市科密欧化学试剂有限公司。就此对过硫酸钾的分析纯和优级纯分别做了空白试验的比较,同时对分析纯过硫酸钾进行了重结晶后也做了空白实验( 见表 1) 。实验证明,经重结晶后的过硫酸钾空白吸光度值最小。

3 氢氧化钠纯度对总氮空白值的影响

在其他条件都相同下( 采用重结晶后的过硫酸钾) ,就氢氧化钠的分析纯和优级纯分别做了两组空白试验,都能满足空白吸光度值 < 0. 030,但是优级纯更好。见表 2。

4 碱性过硫酸钾溶液存放时间对总氮空白值的影响

在实验中重结晶后的碱性过硫酸钾溶液存放时间很理想,常温下放置一个月内空白吸光度值都能满足要求( < 0. 030) ,当然存放时间越短越好。具体见表 3。

5 1 + 9 盐酸溶液存放时间对总氮空白值的影响

该方法测定总氮使用的盐酸溶液用量少,每次配制不宜太多,因为盐酸溶液易吸收空气中的氨,存放时间过长,空白值会增高。

6 实验器皿洁净程度对总氮空白值的影响

实验器皿对空白值的影响较大,特别是比色管的清 洁 程 度,必须保证比色管是无氮污染的。比色管每次使用后,应用 1 + 9 盐酸溶液浸泡 24 小时以上,用自来水冲洗后再用去离子水冲洗数次,洗净后立即使用最好[6]。因此对用盐酸浸泡后的比色管和未浸泡的比色管做了两组空白试验对比,见表 4。

7 结论

( 1) 空白实验对水质中总氮测定结果的准确性和精密性起着决定性作用[7]。

( 2) 在总氮空白影响因素的实验探索中,实验用水的新鲜程度,试剂的纯度,试剂的存放时间和环境条件以及实验器皿的洁净程度等都会对总氮空白产生影响[5]。

( 3) 在实验探究中,比如重结晶后的过硫酸钾对空白值影响最小,当然试剂新配现用也是最好的。但是,重结晶过程繁琐,时间长,分析人员工作量大的时候,在满足空白要求的前提下,为节约时间,建议直接选择好的优级纯过硫酸钾,在无氮环境下单独存放一个月内使用。

( 4) 从事分析人员要时刻注意实验操作上所有环节,必须严格按规范进行。

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