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不同离子交换树脂组合对制备去离子水质的影响

[导读]为了考察不同离子交换树脂组合对制备对离子水质的影响,采用实验室离子交换法制备去离子水简易装置,制备去离子水。通过化 学检测法和物理检测法,测定水质质量。结果表明组合“混和离子交换树脂—混和离子交换树脂-混和离子交换树脂”制备的水质,Cl-、SO42-、 Ca2+、Mg2+离子完全除净,电导率为 0.987 μs·cm-1,制备的水质最好,适合实验室制水使用。

去离子水是医药、食品、化工等工业部门所必须的基础原料 之一[1,2],在高校的实验教学中,去离子水也被大量使用。过去实 验中心制备纯水采用蒸馏法和用纯水机制备。蒸馏法存在能耗高、 耗水量大的缺点;采用纯水机制备也有不足之处:投资成本高, 在达到一定产水量之后需更换离子交换柱[3]。为解决制备实验用 纯水中的高耗能、高耗水及高投资成本等问题,鼓励学生探究实 验能力,培养学生实验操作能力,采用离子交换树脂简易装置制 备去离子水[4]。离子交换是借助于固体离子交换剂中的离子与稀 溶液中的离子进行交换,是液相中的离子和固相中离子间所进行 的一种可逆性化学反应[5]。离子交换法中起核心作用的物质就是 离子交换树脂,树脂是一种具有网状结构的有机高分子聚合物, 分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。关于不同离子交换树脂 组合对制备去离子水质的影响未见详细报道,本文在离子交换树 脂简易装置的基础上,通过改变不同离子交换树脂组合,探讨离 子交换树脂组合对制备去离子水质的影响,以制取廉价的高纯度 去离子水。 

1 材料与方法


1.1 仪器与试剂 DDS-12A 数显电导率仪(上海越磁电子科技有限公司),钠型 732 阳离子交换树脂(国药集团化学试剂有限公司),氯型 717 阴离 子交换树脂(国药集团化学试剂有限公司),层析柱(内径 DN=10 mm),自来水(取自海南医学院实验室),实验所用试剂均为分析纯。

1.2 方法 

1.2.1 离子交换法制备去离子水 在阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的总量相同、出水速率 和出水量保持一致的条件下,按表 1 的离子交换树脂组合,分别 进行实验,混合离子交换树脂为钠型 732 阳离子交换树脂和氯型 717 阴离子交换树脂按 1∶1 比例混合后的离子树脂。装柱和串联 各柱时,注意不能有混入气泡,否则会影响交换效果。用去离子 水淋洗树脂,使柱流出液 pH 均为 7.0,洗涤过程保持液面始终高 于树脂层。将自来水依次通过表 1 中的①、②、③离子交换树脂, 每种组合净化水过程均控制水流速度 1.0 mL/min。离子交换系统 流程见图 1 所示。

1.2.2 水质的检测 采用化学检测法和物理检测法,按表 1 和图 1 实验方案,依次取自来水、通过①交换树脂水、通过①、②交换树脂水、通过 ①、②、③交换树脂水进行水样质量检测。 化学检测法测为:采用试管试验测水样中的 Cl-、SO42-、Ca2+、 Mg2+。原理如下: Cl-用 AgNO3溶液鉴定 :Cl-+Ag+=AgCl↓(白色); SO42-用 BaCl2溶液鉴定:SO42-+Ba2+ =BaSO4↓(白色) Ca2+离子用钙指示剂鉴定:在 pH>12 的溶液中,用钙指示剂 检验 Ca2+离子。若有 Ca2+离子存在,则与钙指示剂形成红色配合 物;若无 Ca2+离子存在,溶液呈无色。 Mg2+离子用镁试剂鉴定:在 pH=9~10 的溶液中,用镁试剂检 验 Mg2+离子。若有 Mg2+离子存在,则与镁试剂形成天蓝色沉淀; 若无离子存在,溶液呈无色。 物理检测法为:采用电导率仪测定水样的电导率大小,判断水样的纯度,每种水样测 3 次,取平均值记录结果。导电率越小, 离子含量越少,纯度越高。 

2 结果


2.1 化学检测法结果 化学检测法结果见表 2~5。

2.2 物理检测法结果 根据表 1,不同离子交换树脂组合,进行物理检测法测水质 质量,结果见表 6。

四种离子交换树脂组合净化水质的结果如图 2 所示。第四种 组合电导率数值最小,净化程度最好。根据《中国药典》,依据 电导率,将去离子水分为一般纯度,电导率 10 us/cm 以下,符合 国家试验室三级用水要求。中等纯度电导率 1 us/cm 以下,符合 国家实验室二级用水要求;超纯度型,电导率 0.1 us/cm,则满足 国家试验室一级用水要求。结合图 1 和表 6,第一种组合,一般 纯度要求,符合国家试验室三级用水要求。第四种组合,即自来 水依次通过混合离子交换树脂、混合离子交换树脂、混合离子交 换树脂的组合制备的去离子水达到中等纯度要求,符合国家实验 室二级用水要求,并且此种组合可以除自来水中的 Ca2+离子的效 果最好,几乎可以除净。

3 讨论 在阴、阳离子交换树脂量相同、出水速率和出水量保持一致 的情况下,通过将普通制水方法中阴、阳离子分装的方法改为混 合交换树脂装柱,取得了较好的效果。所制去离子水的水质好、纯度高,可以满足化学实验室学生实验用水质量的要求。原因是 阴、阳离子交换树脂混合均匀的交换柱,相当于串联了若干个阳 离子树脂交换柱和阴离子树脂交换柱。在经过阴阳混合离子交换 树脂时,阴、阳离子几乎同时被氢氧根离子和氢离子所取代而生 成水分子,而且不论在交换柱的什么部位,出水都是中性的,达 到了进一步纯化水的目的。使用的离子交换树脂经过再生处理, 还可以再次使用。本实验中制备得到的去离子水,在制药生产中 仅使用于一般清洗用水,如对大输液、制剂等注人人体肌肉和血 液的药物原料,必须采用蒸馏,杀菌等进一步处理,达到高质量 的注射用水。








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去离子水是医药、食品、化工等工业部门所必须的基础原料 之一[1,2],在高校的实验教学中,去离子水也被大量使用。过去实 验中心制备纯水采用蒸馏法和用纯水机制备。蒸馏法存在能耗高、 耗水量大的缺点;采用纯水机制备也有不足之处:投资成本高, 在达到一定产水量之后需更换离子交换柱[3]。为解决制备实验用 纯水中的高耗能、高耗水及高投资成本等问题,鼓励学生探究实 验能力,培养学生实验操作能力,采用离子交换树脂简易装置制 备去离子水[4]。离子交换是借助于固体离子交换剂中的离子与稀 溶液中的离子进行交换,是液相中的离子和固相中离子间所进行 的一种可逆性化学反应[5]。离子交换法中起核心作用的物质就是 离子交换树脂,树脂是一种具有网状结构的有机高分子聚合物, 分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。关于不同离子交换树脂 组合对制备去离子水质的影响未见详细报道,本文在离子交换树 脂简易装置的基础上,通过改变不同离子交换树脂组合,探讨离 子交换树脂组合对制备去离子水质的影响,以制取廉价的高纯度 去离子水。 

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂 DDS-12A 数显电导率仪(上海越磁电子科技有限公司),钠型 732 阳离子交换树脂(国药集团化学试剂有限公司),氯型 717 阴离 子交换树脂(国药集团化学试剂有限公司),层析柱(内径 DN=10 mm),自来水(取自海南医学院实验室),实验所用试剂均为分析纯。

1.2 方法 

1.2.1 离子交换法制备去离子水 在阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的总量相同、出水速率 和出水量保持一致的条件下,按表 1 的离子交换树脂组合,分别 进行实验,混合离子交换树脂为钠型 732 阳离子交换树脂和氯型 717 阴离子交换树脂按 1∶1 比例混合后的离子树脂。装柱和串联 各柱时,注意不能有混入气泡,否则会影响交换效果。用去离子 水淋洗树脂,使柱流出液 pH 均为 7.0,洗涤过程保持液面始终高 于树脂层。将自来水依次通过表 1 中的①、②、③离子交换树脂, 每种组合净化水过程均控制水流速度 1.0 mL/min。离子交换系统 流程见图 1 所示。

1.2.2 水质的检测 采用化学检测法和物理检测法,按表 1 和图 1 实验方案,依次取自来水、通过①交换树脂水、通过①、②交换树脂水、通过 ①、②、③交换树脂水进行水样质量检测。 化学检测法测为:采用试管试验测水样中的 Cl-、SO42-、Ca2+、 Mg2+。原理如下: Cl-用 AgNO3溶液鉴定 :Cl-+Ag+=AgCl↓(白色); SO42-用 BaCl2溶液鉴定:SO42-+Ba2+ =BaSO4↓(白色) Ca2+离子用钙指示剂鉴定:在 pH>12 的溶液中,用钙指示剂 检验 Ca2+离子。若有 Ca2+离子存在,则与钙指示剂形成红色配合 物;若无 Ca2+离子存在,溶液呈无色。 Mg2+离子用镁试剂鉴定:在 pH=9~10 的溶液中,用镁试剂检 验 Mg2+离子。若有 Mg2+离子存在,则与镁试剂形成天蓝色沉淀; 若无离子存在,溶液呈无色。 物理检测法为:采用电导率仪测定水样的电导率大小,判断水样的纯度,每种水样测 3 次,取平均值记录结果。导电率越小, 离子含量越少,纯度越高。 

2 结果

2.1 化学检测法结果 化学检测法结果见表 2~5。

2.2 物理检测法结果 根据表 1,不同离子交换树脂组合,进行物理检测法测水质 质量,结果见表 6。

四种离子交换树脂组合净化水质的结果如图 2 所示。第四种 组合电导率数值最小,净化程度最好。根据《中国药典》,依据 电导率,将去离子水分为一般纯度,电导率 10 us/cm 以下,符合 国家试验室三级用水要求。中等纯度电导率 1 us/cm 以下,符合 国家实验室二级用水要求;超纯度型,电导率 0.1 us/cm,则满足 国家试验室一级用水要求。结合图 1 和表 6,第一种组合,一般 纯度要求,符合国家试验室三级用水要求。第四种组合,即自来 水依次通过混合离子交换树脂、混合离子交换树脂、混合离子交 换树脂的组合制备的去离子水达到中等纯度要求,符合国家实验 室二级用水要求,并且此种组合可以除自来水中的 Ca2+离子的效 果最好,几乎可以除净。

3 讨论 在阴、阳离子交换树脂量相同、出水速率和出水量保持一致 的情况下,通过将普通制水方法中阴、阳离子分装的方法改为混 合交换树脂装柱,取得了较好的效果。所制去离子水的水质好、纯度高,可以满足化学实验室学生实验用水质量的要求。原因是 阴、阳离子交换树脂混合均匀的交换柱,相当于串联了若干个阳 离子树脂交换柱和阴离子树脂交换柱。在经过阴阳混合离子交换 树脂时,阴、阳离子几乎同时被氢氧根离子和氢离子所取代而生 成水分子,而且不论在交换柱的什么部位,出水都是中性的,达 到了进一步纯化水的目的。使用的离子交换树脂经过再生处理, 还可以再次使用。本实验中制备得到的去离子水,在制药生产中 仅使用于一般清洗用水,如对大输液、制剂等注人人体肌肉和血 液的药物原料,必须采用蒸馏,杀菌等进一步处理,达到高质量 的注射用水。





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