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浅谈实验室纯水及超纯水制备技术

[导读]主要从水中污染物的分类、纯水的一般性定义、水质纯化方法和超纯水制备几方面做 了简单的阐述, 目的是方便实验室人员根据实验项目及用水要求来选择不同的水质纯化方法, 以及 了解如何加强对纯水机的日常维护

目前, 纯水技术已广泛应用于工业、食品、医 药、化学、卫生、环保等领域, 作者仅就从事化学分 析及仪器应用、组织培养和分子生物学等实验室使 用纯水技术概述如下。 

1 水中污染物的分类及检测 通常我们所使用的自来水中含有一些杂质, 主 要包括以下 5 种。 

1.1 电解质 电解质是指水中呈离子状态存在的物质, 包括 可溶性的无机物, 有机物及带电的胶体离子等, 其 中阳离子有 H+、Na+、 K+、Ca2+、Mg2+、Cu2+等; 阴离子有 Cl-、NO3-、HCO3- 、HSiO3-等; 带电的胶体粒子有铁、 硅、铝的化合物及有机胶体化合物等; 另外, 还有有 机酸离子。由于电解质具有导电性, 所以可以用测 量水的电阻率(MΩ.cm)或电导率(μs/cm)的方法来反 映此类杂质的相对含量, 电阻率和电导率互为倒数

关系。 

1.2 有机物 水中有机物主要指天然来源及人工合成的有 机物质, 如有机酸、有机金属化合物等。这类物质体 积庞大, 常以阴性或中性状态存在, 通常用总有机 碳测定仪来检测此类物质的含量。 

1.3 颗粒物质 水中的颗粒物质包括泥沙、尘埃、有机物、微生 物及胶体的颗粒等, 这些物质都是非可溶性的, 一 般通过 SDI(Silt Density Index)仪来检测。 

1.4 细菌、微生物 水中的细菌及微生物包括细菌、藻类和真菌 等, 可用培养法或膜过滤法测定其含量。 

1.5 溶解气体 水中的溶解气体包括 N2、 O2、 Cl2、 H2O、CO、CO2、 CH4 等, 可用气相色谱及液相色谱和化学法测定其含量。 由于原水中存在以上污染物, 会直接影响我们 进行化学分析、分子生物学实验及仪器测试的准确 性, 所以实验中应使用纯水。 

2 实验室纯水的一般性定义 通常我们将实验室用纯水分为三级,I 级水为 试剂级超纯水,II 级水为分析级用水,III 级水为普 通实验用水。具体技术参数详见表 1。

不同的实验项目要求使用不同级别的纯水, 如 开展分子生物学实验、组织培养、化学分析及仪器 测试用水为 I 级,II 级水一般用于微生物培养基配 制、缓冲液配制、溶解实验、生化试剂配制等,III 级 水通常作为蒸汽灭菌等设备的进水, 也可清洗实验 用的玻璃器皿等。不同级别的纯水需要不同的纯化 技术手段来实现。 

3 水质纯化方法 水质的纯化方法有多种, 通常采用的有蒸馏 法、离子交换法、连续去离子技术(EDI)、反渗透、超 滤、膜过滤、活性碳过滤、 UV 光照射法等, 我们可根 据实验项目及用水要求采用一种或多种纯化方法。 下面就其中的一些常用方法做一介绍。 

3.1 蒸馏法 按蒸馏器皿可分为玻璃、石英、金属蒸馏器。按 蒸馏次数可分为一次、二次和多次蒸馏法。蒸馏法 能去除大部分污染物, 由于加热过程中很难排除二 氧化碳的溶入, 所以水的电阻率是很低的, 一般为 0.2-1 MΩ· cm, 只能满足普通分析实验室的用水要 求 。其优点是此方法易于操作, 缺点是在加热过程 中会产生二次污染, 不易控制水质, 水耗费较高。 

3.2 反渗透 反渗透是目前一种应用最广的脱盐技术, 其工 作原理是通过外加压力改变水流方向, 使水从高渗 透压流向低渗透压。反渗透膜能去除无机盐、有机 物(分子量>500)、细菌、热源、病毒、悬浊物(粒径> 0.1μm)等污染物。常用的反渗透膜有: 醋酸纤维素膜, 聚酰胺膜和聚砜膜等, 膜的孔径为 0.00010.001μm。去除杂质的能力由膜的性能好坏和进出 水比例决定。产出水的电阻率能较原水的电阻率升 高近 10 倍。例如, 原水的电阻率为 1.6 KΩ· cm(25° C)时, 产出水的电阻率约为 14 KΩ· cm。它的优点是 低耗、低操作成本, 不需强酸冲洗, 局限性是反渗透 膜易堵, 水质只适用于二级实验室标准。 

3.3 活性碳吸附 活性炭是一种多孔性材料。它是利用硬质木材 经过长时间的加热干馏或活化处理制作而成的。经 过活化处理的活性炭, 它的表面积扩大, 产生大量 的大小孔隙, 从而吸附能力加强, 无论是有机物或 无机物均能被活性炭所吸附。天然的活性炭会有少 部分颗粒脱落, 易污染水质, 只适用于纯水制备的 前期过滤, 主要用于去除自来水中的有机物及氯。 而人工合成的活性炭质粒均匀, 对水污染很小, 可 去除水中的有机物质, 一般用于超纯水的制备。 

3.4 离子交换树脂 离子交换树脂是一种有机单体分子聚合而成 的, 具有三向立体空间网架结构的多孔海绵状的高 分子化合物。离子交换反应就是树脂间可游离交换 的离子和水中同性离子间的交换过程。常用的离子 交换器有 2 种组合方式: (1)复床式, 即按阳床—阴床—阳床—阴床—混 合床的方式连接并生产去离子水, 采用这种方式, 便于树脂再生。 (2)混床式(2-5 级串联不等), 混床可以看成是 由许多阴、阳离子交换树脂交错排列而组成的多级 式复床。混床去离子的效果很好, 电阻率可大于 10 MΩ· cm, 若采用二级或三级混床串联, 则电阻率大 于 16 MΩ· cm, 可达到 18 MΩ· cm, 但树脂再生不方 便。 离子交换树脂经过长期使用后其处理水的数 量和质量均会下降, 这时需选择再生剂利用化学的 方法进行再生。离子交换法可以获得十几 MΩ的去 离子水, 缺点是去离子的同时, 再生的离子交换树 脂可能会有树脂的颗粒溶出, 污染水质, 无机物含 量较高, 同时遭受破坏的树脂颗粒又成为了微生物 滋生的温床, 影响水质。目前市场上的离子交换树 脂的质量参差不齐, 价格相差几倍到几十倍不等, 但如果得到超纯水, 建议使用质量较好, 不再生的 离子交换树脂。 

3.5 超滤超滤的作用原理为滤膜的筛除作用, 即在压力 作用下滤膜的孔隙能通过水, 并由水带走小于滤膜 空隙尺寸的颗粒而截留了大于孔隙尺寸的颗粒。常 见的滤膜多做成管式、卷式或中空纤维素膜, 膜孔 径为 0.001-0.1 μm, 超滤对去除水中的微粒、胶体、 细菌、热原、各种蛋白酶和各种有机物有较好的效 果, 但它几乎不能截留无机离子。采用超滤的方法, 需定期消毒、定时冲洗滤膜。 

3.6 UV光照射法 紫外线波长在 185 nm时, 会产生光氧化反应, 在 254 nm时辐射强度最强, 在这个波段范围,UV 光照射可以抑制水中细菌的繁殖并可杀死细菌。同 时紫外线照射不会改变水的物理及化学性质, 杀菌 速度快、效率高、效果好, 具有显著的优越性。因此 紫外杀菌已成为降低水中有机物的有效方法之一。 

3.7 EDI(ElectroDeIonisation)连续电流去离子 EDI 是利用离子交换树脂吸附给水中的阴阳离 子, 同时这些被吸附的离子又在直流电场弱电流的 作用下, 分别透过阴阳离子交换膜而被去除的过 程。此种方法可对内部的树脂通过弱电流的作用连 续再生, 而不消耗树脂, 是水处理中离子交换树脂 的有效替代方法。EDI 一般用于反渗透之后的纯水 处理, 需要对水质的堵塞、结垢情况加以有效控制, 才能发挥其经济实用的特点。 

4 超纯水器制备原理 超纯水器制备超纯水的原理和步骤大体如下: 

4.1 原水 可用自来水或普通蒸馏水或普通去离子水作 原水。 

4.2 机械过滤 通过砂芯滤板和纤维柱滤除机械杂质, 如铁锈 和其他悬浮物等。 

4.3 活性炭过滤 活性炭是广谱吸附剂, 可吸附气体成分, 如水 中的游离氯等; 吸附细菌和某些过渡金属等。 

4.4 反渗透膜过滤 可滤除 95%以上的电解质和大分子化合物, 包 括病毒、微生物、细菌、胶体微粒等。

4.5 紫外线消解 借助于短波(180-254 nm) 紫外线照射分解水 中的不易被活性炭吸附的小有机化合物, 如甲醇、 乙醇等, 使其转变成 CO2 和水, 以降低 TOC 的指 标。 

4.6 离子交换单元 已知混合离子交换床是除去水中离子的决定 性手段。借助于多级混床获得超纯水也并不困难。 但水的 TOC指标主要来自树脂床。因此, 要选择高 质量的、化学稳定性特别好, 不分解、不含低聚物、 单体和添加剂等的树脂。 

4.7 0.2 μm滤膜过滤 滤膜过滤用来去除水中所有大于 0.2 μm 的颗 粒物(包括细菌)。 经过上述各步骤处理后生产出来的水就是超 纯水了, 可以满足各种仪器分析、高纯分析、痕量分 析等实验要求, 接近或达到实验室 I 级水的要求。 

5 纯水器的日常维护 纯水器的使用寿命与水质、日常维护有着紧密 的联系。水质差、日常不注重清洗维护会加重缩短 纯水器的使用期。在纯水器的水箱及 RO膜表面极 易产生菌膜, 菌膜会使纯水器的运转出现问题, 如 造成滤膜阻塞、内压升高、系统漏水、增压泵损坏; 菌膜也造成离子交换树脂无法正常工作; 菌膜还会 阻塞 RO膜, 使 RO膜无法正常工作。防治菌膜的方 法有定期消毒 RO膜; 定期清洗水箱; 及时更换耗 材, 不管用水量大小, 凡是浸泡在水中的耗材都不 可避免地形成菌膜, 使用中要根据情况及时更换纯 水器的耗材, 这样才可避免菌膜的产生并使纯水器 达到最佳状态, 保持实验结果在低污染背景下的高 一致性。




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